Мед. рефрактометрический метод определения воды. ГОСТ р 53126-2008

(утв. Приказом Ростехрегулирования от 18.12.2008 N 546-СТ)
Редакция от 18.12.2008 — Документ не действует

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕД
РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Honey. Refractometric method for determination of water

ГОСТ Р 53126-2008

ОКС 67.180.10

Дата введения 2010-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИП Россельхозакадемии) и Обществом с ограниченной ответственностью "Аналитический центр Апис"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 546-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мед и устанавливает рефрактометрический метод определения массовой доли воды в нем.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки

ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте приведены термины по ГОСТ Р 52001, ГОСТ Р ИСО 5725-1.

4 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 19792.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка пробы меда к испытанию

5.1.1 Для проведения измерений используют незакристаллизованный мед. Закристаллизованный мед предварительно размягчают на водяной бане по 6.2 или в сушильном шкафу по 6.3 при температуре не выше 40 °С и продавливают через сито по 6.6 шпателем по 6.7.

5.1.2 Сотовый мед распечатывают, отделяют от сот при помощи металлического сита без нагревания.

Анализируемую пробу меда тщательно перемешивают не менее 3 мин. При перемешивании обращают внимание на то, чтобы в мед попало меньше воздуха.

5.1.3 Мед с примесями после растворения кристаллов процеживают при комнатной температуре через сито.

5.1.4 Около 3 см3 меда помещают в стеклянную пробирку по 6.4, плотно закрывают резиновой пробкой и выдерживают на водяной бане при температуре (60,0 ± 0,2) °С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку вынимают из водяной бани и охлаждают до комнатной температуры, не открывая пробирку. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, тщательно перемешивают с медом.

5.2 Проверку и регулировку рефрактометра по 6.1 проводят в соответствии с инструкцией к прибору. Контроль юстировки проводят по дистиллированной воде при одной из температур в интервале от 18 °С до 22 °С перед каждым определением массовой доли воды.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование

6.1 ИРФ-454 по [1] с пределом допускаемой основной погрешности рефрактометра по показателю преломления .

6.2 Баня водяная лабораторная с электрическим или огневым подогревом по [2].

6.3 Сушильный шкаф по ГОСТ 14919.

6.4 Пробирки стеклянные П 1-7-40 по ГОСТ 25336.

6.5 Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

6.6 Сито лабораторное из металлической сетки, диаметр отверстий 0,5 мм по ГОСТ Р 51568.

6.7 Шпатель лабораторный по [3].

Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками.

7 Проведение измерения

7.1 На чистую и сухую поверхность измерительной рефрактометрической призмы осторожно, не касаясь призмы, наносят ровный слой меда, подготовленного по 5.1.4, опускают осветительною призму и прижимают ее. Через 2 мин определяют показатель преломления. Отмечают температуру по 6.5, при которой проводят измерение. Для каждого образца меда делают не менее двух измерений показателя преломления.

7.2 По показателю преломления определяют массовую долю воды в меде по таблице 1.

Таблица 1

Зависимость массовой доли воды в меде от показателя преломления

Показатель преломления Массовая доля воды W, %
1,5044 13,0
1,5038 13,2
1,5033 13,4
1,5028 13,6
1,5023 13,8
1,5018 14,0
1,5012 14,2
1,5007 14,4
1,5002 14,6
1,4997 14,8
1,4992 15,0
1,4987 15,2
1,4982 15,4
1,4976 15,6
1,4971 15,8
1,4966 16,0
1,4961 16,2
1,4956 16,4
1,4950 16,6
1,4946 16,8
1,4940 17,0
1,4935 17,2
1,4930 17,4
1,4925 17,6
1,4920 17,8
1,4915 18,0
1,4910 18,2
1,4905 18,4
1,4900 18,6
1,4895 18,8
1,4890 19,0
1,4885 19,2
1,4880 19,4
1,4875 19,6
1,4870 19,8
1,4865 20,0
1,4860 20,2
1,4855 20,4
1,4850 20,6
1,4845 20,8
1,4840 21,0
1,4835 21,2
1,4830 21,4
1,4825 21,6
1,4820 21,8
1,4815 22,0
1,4810 22,2
1,4805 22,4
1,4800 22,6
1,4795 22,8
1,4790 23,0
1,4785 23,2
1,4780 23,4
1,4775 23,6
1,4770 23,8
1,4765 24,0
1,4760 24,2
1,4755 24,4
1,4750 24,6
1,4745 24,8
1,4740 25,0
Примечание - - значение показателя преломления при температуре 20 °С.

Если определения проводят при температуре ниже или свыше 20 °С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур свыше 20 °С прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 °С вычитают из показателя преломления 0,00023.

8 Представление результатов испытаний

Статистический анализ результатов измерений по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.

8.1 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолютного предела повторяемости r. Значение предела повторяемости r представлено в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон значений массовой доли воды W, % Предел повторяемости (двух результатов параллельных определений) r, % Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R, % Погрешность ± при
Р = 0,95, не более
От 13,0 до 25,0 включ. 0,03 0,06 0,04

При превышении предела повторяемости r проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

8.2 Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости R.

Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 2.

8.3 Форма представления результатов

Результат измерения представляют в виде значения, округленного до десятичной доли, в диапазоне значений массовой доли воды от 13,0% до 25,0% включительно.

9 Характеристика погрешности измерений

9.1 Погрешность результатов испытаний ± , полученных согласно данному методу, при доверительной вероятности Р = 0,95, приведена в таблице 2.

9.2 Результаты испытаний оформляют протоколом в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ТУ 3-3.ЭД1.1531-80 Рефрактометр ИРФ-454
[2] ТУ 64-1.2850-80 Баня водяная лабораторная с электрическим или огневым подогревом
[3] ТУ 10-23-72-88 Шпатель лабораторный ШЛ