УТВЕРЖДАЮ
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ (2-МЕТИЛ-3-ОКСИ-4,5(ОКСИМЕТИЛ)-ПИРИДИНА ГИДРОХЛОРИД, ПИРИДОКСИНА ГИДРОХЛОРИД (ВИТАМИН В6) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.438-96
Дата введения:
с момента утверждения
1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).
3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
6. Введены впервые.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.
Витамин В6 - белый мелкокристаллический порошок без запаха, горьковато-кислого вкуса. - 204 - 206 °С (с разложением). Легко растворим в воде, трудно - в спирте и ацетоне. Под влиянием света в водных растворах разрушается.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на способности растворов пиридоксина в воде при рН = 2,1 поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 290 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 1 мг/куб. м.
Определению вещества могут мешать вещества, имеющие поглощение при длине волны 290 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30 - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г (точная навеска) вещества в 0,01 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты.
Стандартные растворы хранению не подлежат, используют в день приготовления.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
Пробы следует анализировать в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3 - 5 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице). При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают величины концентраций градуировочных растворов (мкг/мл). По оси ординат - значения оптической плотности соответствующих градуировочных растворов.
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или при использовании новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканы вместимостью 50 мл, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 10 - 15 мин. для растворения, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Затем измеряют величину оптической плотности полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику (мкг/мл).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить
на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2. Ловушка-концентратор.
Приложение 4