Рекомендации по метрологии. Проверка аккредитованных испытательных лабораторий пищевых продуктов и продовольственного сырья на качество проведения испытаний. Р 50.2.011-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ПРОВЕРКА АККРЕДИТОВАННЫХ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО СЫРЬЯ НА КАЧЕСТВО ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ

Р 50.2.011-2001

Дата введения 2002-02-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНЫ Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ), Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС)

ВНЕСЕНЫ Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности и Управлением метрологии Госстандарта России

2 ПРИНЯТЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 6 ноября 2001 г. N 453-ст

3 В настоящих рекомендациях реализованы положения:

- Законов Российской Федерации "О защите прав потребителей" от 9 января 1996 г., "О сертификации продукции и услуг" от 10 июня 1993 г., "Об обеспечении единства измерений" от 27 апреля 1993 г.;

- ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий", Руководства ИСО/МЭК 43-1: 1997 "Проверка компетентности путем межлабораторных сравнений. Часть I. Разработка и применение программ проверок компетентности лабораторий", Руководства ИСО/МЭК 43-2: 1997 "Проверка компетентности путем межлабораторных сравнений. Часть 2. Выбор и использование программ проверки компетентности органами по аккредитации лабораторий", ИСО 5725-1:1994 "Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Общие принципы и определения", ИСО 5725-2: 1994 "Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения", ИСО 5725-6:1998 "Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Использование значений точности на практике";

В связи с утратой силы ГОСТА Р ИСО/МЭК 17025-2000, следует руководствоваться принятым взамен ГОСТОМ Р ИСО/МЭК 17025-2006.

- европейских стандартов серии ЕН 45000, охватывающих вопросы испытаний, сертификации и аккредитации;

- руководящего документа ВИЛАК N WGD-2/Еврохим N 1 "Аккредитация химических лабораторий";

- руководящего документа Комиссии Кодекс Алиментариус CX/MAS/92/8 "Испытания компетентности лабораторий"

4 Рекомендации соответствуют требованиям Положения о Системе сертификации ГОСТ Р, утвержденного Постановлением Госстандарта России от 17 марта 1998 г. N 11 и зарегистрированного в Министерстве юстиции РФ 29.04.98 г., регистрационный N 1520; Правилам проведения сертификации пищевых продуктов и продовольственного сырья, утвержденным Постановлением Госстандарта России от 28 апреля 1999 г. N 21 и зарегистрированным в Министерстве юстиции РФ 05 мая 1999 г., регистрационный N 1777; Общим правилам по проведению аккредитации в Российской Федерации, утвержденным Постановлением Госстандарта России от 30 декабря 1999 г. N 72 и зарегистрированным в Министерстве юстиции РФ 07 февраля 2000 г., регистрационный N 2094

5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Введение

Настоящие рекомендации разработаны и приняты в целях:

- определения порядка и содержания работ по проверке аккредитованных испытательных лабораторий, осуществляющих оценку соответствия установленным требованиям показателей безопасности и качества пищевых продуктов и продовольственного сырья в Системе сертификации ГОСТ Р, на качество проведения испытаний посредством межлабораторных сравнительных испытаний с использованием образцов для контроля;

- оптимизации процедур аккредитации или инспекционного контроля испытательных лабораторий путем использования результатов, получаемых при проведении межлабораторных сравнительных испытаний в соответствии с настоящими рекомендациями;

- внедрения реальных механизмов повышения достоверности испытаний пищевых продуктов и продовольственного сырья для подтверждения соответствия.

1. Область применения

Настоящие рекомендации определяют порядок и содержание работ по проверке аккредитованных испытательных лабораторий (ИЛ), осуществляющих оценку соответствия установленным требованиям показателей безопасности и качества пищевых продуктов (ПП) и продовольственного сырья (ПС) в Системе сертификации ГОСТ Р, на качество проведения испытаний посредством межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) с использованием образцов для контроля (ОК).

Настоящие рекомендации распространяются на испытания, основанные на измерениях.

Настоящие рекомендации предназначены для применения аккредитующим органом, научно-методическим центром по обеспечению единства измерений при проведении сертификационных испытаний ПП и ПС, координаторами, ИЛ в соответствии с областью их деятельности, научно-методическим центром Системы сертификации ПП и ПС (далее - Система), уполномоченными организациями.

2. Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.531-85 Государственная система обеспечения единства измерений. Однородность стандартных образцов состава дисперсных материалов. Методика выполнения измерений

ГОСТ 8.532-85 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации

ГОСТ Р 1.12-99 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 51672-2000 Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения

3. Определения

В настоящих рекомендациях применяют следующие термины с соответствующими им определениями с учетом определений [1], [2], [3], [4], ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 8.563, [5], ГОСТ Р 1.12, [6], [7], [8], ГОСТ Р 51672:

3.1 проверка ИЛ на качество проведения испытаний: Определение способности данной ИЛ проводить испытания посредством МСИ (ГОСТ Р 1.12).

3.2 межлабораторные сравнительные испытания (МСИ): Организация, проведение и оценка испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям в двух или большем числе ИЛ в соответствии с заранее установленными условиями (с учетом [3]).

3.3 объект испытаний: Продукция или ее часть, подвергаемая испытаниям.

3.4 контролируемый объект: Объект испытаний, качество проведения испытаний которого контролируют посредством МСИ.

3.5 образец для контроля (ОК): Вещество или материал с установленными значениями одного или нескольких показателей, применяемое для контроля точности результатов испытаний контролируемого объекта по этим показателям.

3.6 аттестованное значение ОК: Установленное в документах на О К значение контролируемого показателя ОК с указанием погрешности (с учетом ГОСТ 8.315).

3.7 наименьшая представительная проба ОК: Наименьшее количество ОК, сохраняющее аттестованные значения ОК в пределах погрешности (с учетом ГОСТ 8.315).

3.8 приписанная характеристика погрешности результатов испытаний: Характеристика погрешности любого результата совокупности испытаний, полученного при соблюдении требований и правил конкретной методики испытаний (с учетом [5]).

3.9 статистическая оценка характеристики погрешности результатов испытаний: Оценка характеристики погрешности, полученная в ходе конкретной реализации методики испытаний, отражающая близость отдельного экспериментально полученного результата испытания к действительному значению (с учетом [5]).

3.10 координаторы: Организации, признанные Госстандартом России ответственными за разработку программ МСИ, организацию и проведение МСИ в соответствии с этими программами для определенной группы аккредитованных ИЛ ПП и ПС и прошедшие в установленном порядке проверку технической компетентности на этот вид деятельности.

3.11 уполномоченные организации: Организации, располагающие экспертами по аккредитации ИЛ и уполномоченные аккредитующим органом для организации и проведения работ по аккредитации ИЛ и инспекционному контролю за ИЛ (с учетом [7], [8]).

4. Общие положения

4.1 Проверка аккредитованных (аккредитуемых) ИЛ, осуществляющих (планирующих осуществлять) оценку соответствия установленным требованиям показателей безопасности и качества ПП и ПС, на качество проведения испытаний посредством МСИ с использованием ОК, является:

- процедурой объективного контроля точности (погрешности) результатов испытаний в ИЛ и принятия мер, направленных на повышение качества испытаний;

- механизмом оптимизации процедур аккредитации или инспекционного контроля ИЛ путем использования результатов, получаемых при проведении МСИ в соответствии с настоящими рекомендациями.

4.2 Результаты МСИ, проводимых в соответствии с настоящими рекомендациями, наряду с проверкой качества проведения испытаний могут быть применены для:

- контроля сопоставимости используемых в ИЛ методик испытаний;

- определения сопоставимости результатов испытаний, полученных в различных ИЛ;

- обеспечения дополнительного доверия заказчиков к качеству результатов испытаний, получаемых ИЛ;

- подтверждения квалификации лиц, непосредственно участвующих в проведении испытаний;

- уточнения значений характеристик погрешности результатов испытаний, указанных в нормативных документах на методы испытаний; аттестации методик испытаний; определения аттестованных значений ОК (в соответствии с порядком, установленным для работ этих видов);

- определения ИЛ, которые могут быть привлечены к проведению арбитражных и метрологических работ.

4.3 Проверка на качество проведения испытаний в соответствии с настоящими рекомендациями предусматривает проведение МСИ для проверки качества испытаний в аккредитованных ИЛ в Системе в целом (далее - Всероссийские МСИ) и проведение МСИ для определенных групп ИЛ (с учетом территориального признака, ведомственной принадлежности).

4.4 Общее руководство работами, относящимися к МСИ, осуществляет аккредитующий орган Системы (АО) - Госстандарт России.

Научно-методическое руководство работами, относящимися к МСИ, осуществляет научно-методический центр по обеспечению единства измерений при проведении сертификационных испытаний ПП и ПС (НМЦ ОЕИ) - Уральский НИИ метрологии (УНИИМ).

Функции, выполняемые АО, НМЦ ОЕИ, - по разделу 5.

Практическую деятельность по организации и проведению Всероссийских МСИ осуществляет НМЦ ОЕИ, по организации и проведению МСИ для определенных групп ИЛ осуществляют координаторы в соответствии с областью их деятельности.

Требования к координаторам приведены в приложении А.

Допуск координатора к проведению МСИ осуществляют после проверки его технической компетентности. Признание компетентности координаторов проводят в порядке, установленном Госстандартом России.

Порядок организации и проведения координаторами работ по МСИ изложен в разделах 6-9.

Проведение конкретных испытаний в рамках МСИ осуществляют ИЛ.

Примечание - При проведении Всероссийских МСИ НМЦ ОЕИ осуществляет функции координатора

4.5 МСИ предусматривают проведение испытаний шифрованных ОК в группе ИЛ, выполняющих испытания одних и тех же объектов по одним и тем же показателям безопасности и качества ПП и ПС, в соответствии с установленной процедурой.

4.6 Участие ИЛ в МСИ является добровольным.

4.7 Контролируемые объекты и показатели безопасности и качества ПП и ПС для проведения МСИ выбирают с учетом:

- приоритетности, важности объектов испытаний и контролируемых показателей;

- наличия ОК или возможности создания ОК, соответствующего целям МСИ;

- необходимости прослеживать динамику изменения качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям;

- наличия выявленных в процессе ранее проведенных МСИ фактов неудовлетворительного качества проведения испытаний.

4.8 ОК, используемые при проведении МСИ, должны удовлетворять требованиям раздела 8.

4.9 Процедура МСИ предусматривает использование методик испытаний, регламентированных нормативными и методическими документами (далее - НД) на методы испытаний, допущенных к применению в установленном порядке. При проведении испытаний объектов по показателям, подлежащим подтверждению соответствия, используют НД на методы испытаний, допущенные к применению [9]. В отдельных случаях, по согласованию с АО и НМЦ ОЕИ, допустимо использование других НД на методы испытаний, например предполагаемых в дальнейшем к допуску в Системе.

4.10 Для неаттестованных методик испытаний, допущенных к применению Системой, в целях контроля качества результатов испытаний, проводимого в соответствии с разделом 9, устанавливают значения характеристик погрешности результатов испытаний на основе экспертных оценок либо статистических оценок, полученных при проведении МСИ.

Экспертные оценки значений характеристик погрешности могут быть установлены:

- с учетом отечественной (международной) практики оценивания и анализа фактического уровня точности измерений, фактического соотношения составляющих погрешности;

- на основе информации о точности методик испытаний, получаемой в процессе аттестации стандартных образцов (СО);

- расчетным путем на основе метрологических характеристик, установленных в НД на методы испытаний (в соответствии с приложением И [4]).

Установленные на основе экспертных оценок значения характеристик погрешности принимают в качестве приписанных.

Примечание - В процессе проведения МСИ характеристики погрешности результатов испытаний, установленные расчетным путем, могут быть уточнены.

4.11 Обработку результатов МСИ осуществляют с учетом выбранной схемы их проведения. Выбор схем проведения МСИ - по разделу 6.

4.12 МСИ проводят в соответствии с ежегодно формируемым планом. Содержание и порядок формирования плана - по разделу 7.

4.13 Порядок организации работ по проведению МСИ - по разделу 9.

4.14 Результаты участия ИЛ в МСИ, обобщенные данные по МСИ подлежат учету при планировании, организации и проведении работ по аккредитации и инспекционному контролю ИЛ ПП и ПС.

4.15 Использование результатов МСИ при планировании и организации работ по аккредитации и инспекционному контролю ИЛ ПП и ПС осуществляет АО [Отдел аккредитации Научно-технического управления (далее - НТУ) Госстандарта России по согласованию с Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России (далее - Управление Агролегхимпрома)] совместно с Научно-методическим центром Системы (НМЦ Системы) - Всероссийским НИИ сертификации (ВНИИС) с привлечением, при необходимости, НМЦ ОЕИ и координаторов.

Практическую деятельность по использованию результатов МСИ при аккредитации и инспекционном контроле ИЛ ПП и ПС осуществляют уполномоченные организации.

Содержание работ по использованию результатов МСИ отражено в разделе 10.

4.16 Сведения о результатах участия конкретной ИЛ в МСИ не подлежат передаче другим организациям без разрешения лаборатории - участницы МСИ.

4.17 Результаты МСИ являются основанием для установления рейтинга аккредитованных ИЛ.

4.18 ИЛ могут ссылаться на положительные результаты участия в МСИ при осуществлении практической деятельности, а также при заключении договоров на субподрядные работы.

4.19 На основе анализа и обобщения результатов МСИ АО и НМЦ ОЕИ разрабатывают мероприятия по внедрению реальных механизмов повышения достоверности сертификационных испытаний ПП и ПС в аккредитованных ИЛ.

5. Функции по организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний аккредитующего органа и научно-методического центра по обеспечению единства измерений при проведении сертификационных испытаний пищевых продуктов и продовольственного сырья

5.1 АО выполняет следующие функции:

- определяет политику в области организации и проведения МСИ;

- формирует с привлечением НМЦ ОЕИ сеть координаторов и контролирует их деятельность;

- утверждает план проведения МСИ;

- организует совместно с НМЦ ОЕИ совещания по результатам проведения МСИ с привлечением заинтересованных организаций;

- организует с привлечением НМЦ Системы работы по учету результатов МСИ при аккредитации и инспекционном контроле ИЛ ПП и ПС;

- разрабатывает мероприятия по повышению качества и достоверности сертификационных испытаний ПП и ПС.

5.2 НМЦ ОЕИ выполняет следующие функции:

- осуществляет методическое руководство работами по проведению МСИ и координацию этих работ;

- участвует в формировании сети координаторов и контроле за их деятельностью;

- разрабатывает план проведения МСИ;

- разрабатывает схемы проведения МСИ, согласует схемы проведения МСИ, разработанные координаторами;

- формирует перечень организаций - разработчиков ОК и приводит работы по допуску ОК к применению;

- информирует координаторов о номенклатуре ОК, рекомендуемых к применению для проведения МСИ;

- осуществляет проведение Всероссийских МСИ;

- обобщает результаты МСИ, передает их АО для учета результатов МСИ при аккредитации и инспекционном контроле ИЛ ПП и ПС;

- готовит предложения по совершенствованию организации и проведения МСИ, метрологического обеспечения испытаний ПП и ПС, повышению качества и достоверности результатов испытаний.

6. Выбор схем проведения межлабораторных сравнительных испытаний

6.1 Проведение МСИ может предусматривать применение различных схем (с использованием одного или нескольких ОК, аттестованных на содержание одного или нескольких контролируемых в них показателей, с получением одного или нескольких результатов испытаний в одной лаборатории для каждого контролируемого объекта и показателя, с участием в МСИ того или иного необходимого минимального числа ИЛ, с использованием того или иного алгоритма обработки экспериментальных данных).

6.2 Выбор и реализацию конкретной схемы МСИ проводят с учетом:

- принятого для МСИ алгоритма контроля качества результатов испытаний <1>;

<1> Алгоритмы, применяемые координаторами в процессе МСИ для контроля качества результатов испытаний, отличные от рекомендованного в приложении Е, подлежат согласованию в НМЦ ОЕИ.

- информации о наличии ОК, возможности их разработки (при отсутствии ОК) и аттестации (в том числе в процессе МСИ), стоимости ОК;

- сведений о наличии в методиках испытаний, предполагаемых к использованию в МСИ, значений характеристик погрешности и необходимости установления этих характеристик в процессе МСИ (при их отсутствии);

- принятого решения о необходимости контроля, наряду с точностью, воспроизводимости и сходимости результатов испытаний в ИЛ - участницах МСИ;

- принятого решения о необходимости контроля качества результатов испытаний, получаемых по конкретной методике (методикам) испытаний, используемой (используемых) в МСИ, во всем диапазоне ее (их) действия;

- длительности и стоимости проведения испытаний применительно к методикам, используемым в МСИ;

- общей стоимости проведения МСИ;

- необходимости решения в процессе МСИ дополнительных задач по 4.2.

Примечание - Решение дополнительных задач (например, уточнение значений характеристик погрешности результатов испытаний, приведенных в НД на методы испытания) в процессе МСИ может быть продиктовано планами мероприятий по совершенствованию метрологического обеспечения испытаний ПП и ПС. Постановка этих задач в рамках МСИ должна быть согласована с АО.

7. Формирование плана проведения межлабораторных сравнительных испытаний

7.1 МСИ проводят в соответствии с ежегодно формируемым планом.

7.2 План проведения МСИ (далее - План) должен включать в себя проведение Всероссийских МСИ, организуемых и проводимых НМЦ ОЕИ, и МСИ, организуемых и проводимых координаторами в соответствии с областью их деятельности.

7.3 План каждых МСИ должен содержать следующую информацию:

- сроки проведения;

- координатор;

- контролируемые объекты и показатели;

- краткое описание схемы проведения МСИ;

- метод испытаний с указанием НД (при использовании в МСИ одного метода).

7.4 Порядок формирования Плана

7.4.1 Координаторы с использованием информации об аккредитованных ИЛ в Системе сертификации ГОСТ Р, анализа области их аккредитации, результатов предыдущих МСИ, сведений о наличии ОК или возможности их создания определяют контролируемые объекты и показатели, выбирают схемы проведения МСИ (с учетом 6.2).

Предложения по Плану координаторы направляют в НМЦ ОЕИ до 30 октября года, предшествующего проведению МСИ.

7.4.2 НМЦ ОЕИ на основе предложений координаторов формирует проект Плана на следующий год с учетом Всероссийских МСИ и представляют его в Управление Агролегхимпрома не позднее 30 ноября года, предшествующего проведению МСИ.

7.4.3 Управление Агролегхимпрома по согласованию с Отделом аккредитации НТУ и Управлением метрологии Госстандарта России рассматривает проект Плана, при необходимости проводит совместно с НМЦ ОЕИ совещание с привлечением заинтересованных специалистов для уточнения позиций Плана и представляет План на утверждение в установленном порядке.

7.4.4 Утвержденный План Управление Агролегхимпрома доводит до сведения НМЦ ОЕИ и координаторов.

7.4.5 НМЦ ОЕИ, координаторы в соответствии с областью их деятельности доводят информацию о запланированных МСИ до аккредитованных ИЛ.

8. Требования к образцам для контроля, порядок их создания и допуска к применению для проведения межлабораторных сравнительных испытаний

8.1 Требования, которым должен удовлетворять ОК

8.1.1 ОК должен соответствовать по составу выбранному контролируемому объекту. Исходный материал ОК может представлять собой:

- контролируемый объект с естественным уровнем значений контролируемого показателя (показателей);

- контролируемый объект, в котором естественный уровень контролируемого показателя изменен путем обработки (разбавление, термическая обработка и т. п.) или путем внесения добавки;

- контролируемый объект, не содержащий контролируемых показателей, с внесенными добавками этих показателей. В качестве добавок могут быть использованы СО состава веществ по ГОСТ 8.315 и вещества гарантированной чистоты или их растворы;

- вещество (материал), получаемое из материала контролируемого объекта в процессе подготовки проб;

- вещество (материал), имитирующее соответствующий контролируемый объект.

8.1.2 Для каждого контролируемого показателя должны быть установлены аттестованное значение ОК и его погрешность. Аттестованное значение ОК может быть установлено (известно) до проведения МСИ или установлено в процессе их проведения.

Аттестованное значение ОК для контролируемого показателя (показателей) должно находиться в диапазоне определяемых значений каждой из методик испытаний, которые будут применены участниками МСИ,

Точность аттестации ОК должна обеспечивать доверие к получаемым результатам МСИ.

8.1.3 При проверке ИЛ, проводящих испытания для подтверждения соответствия, на качество проведения испытаний целесообразно использовать ОК (или хотя бы один ОК - в случае применения нескольких ОК одного контролируемого объекта), аттестованное значение которого для показателя безопасности ПП и ПС составляет от 50 % до 200 % предельно допустимого уровня этого показателя.

8.1.4 ОК должен удовлетворять требованиям, предъявляемым к однородности и стабильности его состава (в течение времени проведения МСИ).

8.1.5 Наименьшая представительная проба ОК должна соответствовать величине навески (аликвоты), установленной в каждой из методик испытаний, которые будут применены участниками МСИ.

8.1.6 Каждый экземпляр ОК должен отвечать следующим условиям:

- количество материала в экземпляре ОК, предоставляемом каждому участнику МСИ, должно быть определено исходя из максимальной величины пробы материала, необходимой для получения одного результата испытания по каждому контролируемому показателю по любой из методик испытаний, которые будут применять участники МСИ, и числа результатов испытаний, определенных выбранной схемой проведения МСИ <1>;

<1> В том случае, если невозможно приготовление однородного по составу экземпляра ОК, обеспечивающего получение необходимого числа результатов испытаний, создают экземпляры ОК, предназначенные для получения одного результата испытания.

- упаковка экземпляра ОК должна обеспечивать защиту материала ОК от влияющих факторов внешней среды и пересылку ОК участникам МСИ;

- каждый экземпляр ОК, направляемый участникам МСИ, должен иметь этикетку, содержащую обозначение (шифр) ОК, а также инструкцию по применению.

8.2 В качестве ОК могут быть использованы:

- СО состава и свойств веществ по ГОСТ 8.315;

- образец, специально приготовленный для проведения МСИ, соответствующий 8.1 (далее - специальный образец для проведения МСИ).

8.3 В целях выбора или разработки ОК координатор с учетом назначения и схемы проведения МСИ составляет технические требования к ОК.

Технические требования к ОК должны устанавливать:

- требования к исходному материалу ОК и, при необходимости, его технологической подготовке (сорт или марка материала, допустимые уровни показателей состава и (или) свойств, которые могут влиять на результаты испытаний, степень дисперсности и т. д.);

- допустимые интервалы аттестованных значений и погрешностей аттестованных значений определяемых в ОК показателей;

- минимальный срок годности ОК;

- требования к расфасовке ОК, включающие в себя количество (массу или объем) материала ОК, которое должно быть предоставлено каждому участнику МСИ, требования к материалу, Риду и размерам тары для каждого экземпляра ОК;

- количество материала ОК, необходимое для проведения МСИ (в соответствии со схемой проведения МСИ, предполагаемым числом участников, количеством материала ОК в одном экземпляре).

8.4 Порядок работ, проводимых для использования СО в качестве ОК

8.4.1 Для использования СО в качестве ОК координатор проводит следующие работы:

- выбор СО;

- проверка соответствия СО (паспорта или свидетельства, описания типа и т.п.) техническим требованиям к ОК, составление заключения по результатам проверки;

- направление материалов по ОК (технических требований к ОК, паспорта или свидетельства на СО и заключения по результатам проверки) в НМЦ ОЕИ.

8.4.2 НМЦ OEM рассматривает представленные координатором материалы по 8.4.1, при положительных результатах рассмотрения присваивает ОК регистрационный номер по реестру ОК, предназначенных для проведения МСИ (далее - реестр ОК НМЦ ОЕИ), и допускает ОК к применению.

8.5 Порядок и содержание работ по созданию ОК в виде специальных образцов для проведения МСИ

8.5.1 Порядок разработки специальных образцов для проведения МСИ, аттестуемых до начала проведения МСИ

8.5.1.1 Создание специального образца для проведения МСИ, аттестуемого до начала проведения МСИ, включает в себя следующие этапы:

- подготовку исходного материала образца;

- экспериментальные исследования материала образца (при необходимости);

- установление аттестованных значений и погрешностей аттестованных значений образца (аттестация образца);

- оформление протокола о разработке образца;

- экспертизу протокола о разработке образца и составление проекта свидетельства на образец;

- регистрацию и допуск к применению специального образца для проведения МСИ.

8.5.1.2 Подготовку и экспериментальные исследования исходного материала специального образца для проведения МСИ, аттестацию образца и оформление протокола о его разработке осуществляют специализированные организации, имеющие опыт разработки ОК <1>.

<1> Функции специализированной организации по созданию и аттестации образцов для МСИ может выполнять координатор.

8.5.1.3 Экспериментальные исследования исходного материала специального образца для проведения МСИ

8.5.1.3.1 Экспериментальные исследования исходного материала специального образца для проведения МСИ выполняют с целью подтвердить однородность и стабильность его состава (в течение времени проведения МСИ).

8.5.1.3.2 Экспериментальные исследования однородности исходного материала специального образца проводят в тех случаях, когда однородность не гарантируется природой материала или технологией его приготовления. Исследования однородности материала проводят с учетом ГОСТ 8.531. По результатам исследований оценивают характеристику погрешности от неоднородности специального образца.

8.5.1.3.3 Экспериментальные исследования стабильности исходного материала специального образца проводят в тех случаях, когда срок годности образца не может быть установлен на основе информации о сроке годности СО аналогичного состава, литературных справочных данных и т.п. Экспериментальные исследования стабильности могут быть выполнены с учетом рекомендации [10].

8.5.1.4 Аттестация специального образца для проведения МСИ

8.5.1.4.1 Аттестованные значения и их погрешности специального образца для проведения МСИ могут быть установлены расчетным методом по процедуре приготовления материала образца, методом межлабораторной аттестации, путем передачи размера единицы от близкого по составу СО (метод сравнения).

Примечания

1 Допустимо в качестве аттестованного значения специального образца принятие значения контролируемого показателя, установленного по данным ИЛ, имеющей признанный в стране высокий (более высокий по сравнению с другими ИЛ метрологический уровень проводимых работ, обеспечиваемый применением более совершенного оборудования, более точных методик испытаний, узаконенных процедур контроля точности результатов испытаний, высокой квалификацией персонала и т. п.).

2 При расчете погрешности аттестованного значения специального образца должна быть учтена характеристика погрешности от неоднородности материала (при ее значимости).

8.5.1.4.2 Аттестация специального образца для проведения МСИ расчетным методом по процедуре приготовления может быть выполнена в соответствии с [11]. Аттестованные значения специального образца для проведения МСИ, установленные по процедуре приготовления, должны быть подтверждены результатами экспериментальной проверки в аккредитованной ИЛ установленного рейтинга.

8.5.1.4.3 Аттестация специального образца для проведения МСИ методом межлабораторной аттестации может быть выполнена в соответствии с ГОСТ 8.532. К установлению аттестованного значения (аттестованных значений) образца привлекают ИЛ, имеющие опыт испытаний ПП и ПС. Число независимых результатов испытаний, полученных в процессе межлабораторного эксперимента по аттестации специального образца для проведения МСИ, должно быть не менее 10. Результаты испытаний должны быть получены с использованием аттестованных и (или) стандартизованных методик испытаний.

8.5.1.5 По результатам разработки специального образца для проведения МСИ специализированная организация составляет протокол, содержащий следующую информацию:

- краткое описание процедуры приготовления материала образца;

- сведения, подтверждающие однородность материала образца;

- сведения, подтверждающие стабильность материала образца в течение установленного срока годности;

- экспериментальные данные об установлении аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений образца и результаты их обработки;

- рекомендации по подготовке материала образца к проведению испытаний (при необходимости).

Протокол и, при необходимости, другие документы по разработке специального образца специализированная организация представляет координатору.

8.5.1.6 Координатор проводит экспертизу документов по разработке специального образца для проведения МСИ (по 8.5.1.5) на соответствие техническим требованиям и по ее результатам составляет экспертное заключение, отразив в нем краткую информацию о процедуре установления аттестованных значений образца и их погрешностей. При положительном заключении по результатам экспертизы координатор составляет проект свидетельства на специальный образец для проведения МСИ. Форма свидетельства - в соответствии с приложением Б.

Технические требования к ОК, экспертное заключение и проект свидетельства на специальный образец для проведения МСИ координатор представляет в НМЦ ОЕИ.

8.5.1.7 НМЦ ОЕИ проверяет представленные координатором материалы по 8.5.1.6 и осуществляет регистрацию специального образца и его допуск к применению. После регистрации специального образца для проведения МСИ координатор вносит регистрационный номер образца по реестру ОК НМЦ ОЕИ в свидетельство на специальный образец для проведения МСИ и утверждает его.

Примечание - При необходимости, при регистрации вновь созданных специальных образцов для проведения МСИ НМЦ ОЕИ вправе провести дополнительную экспертизу документов по разработке образца.

8.5.2 Порядок разработки специальных образцов для проведения МСИ, аттестуемых в процессе проведения МСИ

8.5.2.1 Создание специального образца для проведения МСИ, аттестуемого в процессе проведения МСИ, включает в себя следующие этапы:

- подготовку исходного материала образца;

- экспериментальные исследования материала образца (при необходимости);

- оформление протокола разработки образца, содержащего краткие сведения о подготовке исходного материала, результаты экспериментальных исследований исходного материала и предварительные сведения о значении контролируемого показателя (показателей);

- экспертизу протокола разработки образца и составление заключения о пригодности ОК к применению при проведении МСИ;

- допуск к применению специального образца для проведения МСИ;

- установление аттестованных значений и погрешностей аттестованных значений образца (аттестацию образца);

- регистрацию специального образца для проведения МСИ.

8.5.2.2 Работы по подготовке и экспериментальные исследования исходного материала специального образца и оформление протокола его разработки осуществляют специализированные организации. Экспериментальные исследования выполняют в соответствии с 8.5.1.3.

8.5.2.3 Координатор проводит экспертизу протокола разработки специального образца на соответствие техническим требованиям (в части подготовки исходного материала образца и результатов его экспериментальных исследований) и по ее результатам составляет заключение о пригодности ОК к применению при проведении МСИ.

Технические требования к ОК и заключение по протоколу разработки ОК координатор направляет в НМЦ ОЕИ.

8.5.2.4 НМЦ ОЕИ проверяют представленные координатором материалы по 8.5.2.3 и осуществляет допуск образца к применению.

8.5.2.5 После получения результатов испытаний от лабораторий - участниц МСИ координатор проводит аттестацию специального образца для проведения МСИ. Аттестованные значения специального образца для МСИ и их погрешности в этом случае устанавливают методом межлабораторной аттестации по результатам испытаний, полученных лабораториями - участницами МСИ.

По результатам аттестации ОК координатор составляет краткий отчет об аттестации, проект свидетельства на специальный образец для проведения МСИ и направляет их в НМЦ ОЕИ для регистрации образца.

8.5.2.6 НМЦ ОЕИ проводит экспертизу материалов аттестации специального образца по 8.5.2.5 и при положительном заключении по результатам экспертизы присваивает ОК регистрационный номер.

8.5.2.7 После регистрации специального образца для проведения МСИ координатор вносит регистрационный номер образца по реестру ОК НМЦ ОЕИ в свидетельство на специальный образец для МСИ и утверждает его.

Примечание - Заключения о качестве работы лабораторий - участниц МСИ могут быть выданы координатором только после присвоения образцу регистрационного номера по реестру НМЦ ОЕИ.

8.6 Ответственность за качество ОК, использованного при проведении МСИ, в равной степени несут специализированные организации, выполнявшие работы по созданию ОК, координатор проведения МСИ и НМЦ ОЕИ.

9. Порядок проведения межлабораторных сравнительных испытаний

9.1 Координатор в соответствии с утвержденным Планом организует проведение работ по МСИ (в соответствии с программой проведения работ, утвержденной руководителем организации-координатора) :

а) формирует перечень лабораторий - участниц МСИ (на основе сбора информации от аккредитованных ИЛ);

б) составляет технические требования к ОК, которые будут использованы при проведении МСИ;

в) анализирует информацию об имеющихся ОК, отвечающих техническим требованиям, решает вопрос об использовании имеющихся ОК, закупке или разработке новых ОК;

г) определяет стоимость участия в МСИ для одной ИЛ;

д) присваивает кодовые номера ИЛ - участницам МСИ;

е) заключает с ИЛ договоры на участие в МСИ;

ж) закупает, создает <1> ОК или заключает договоры на его создание со специализированными организациями;

<1> Если координатор является специализированной организацией.

и) присваивает шифр ОК;

к) составляет инструкцию по проведению испытаний для ИЛ - участниц МСИ, включая требования к протоколам результатов испытаний;

л) готовит ОК к рассылке;

м) рассылает ОК ИЛ - участницам МСИ с сопроводительным письмом и инструкцией по проведению испытаний.

Примечания

1 Допускается по согласованию с ИЛ проведение МСИ, не включенных в План.

2 Допускается привлечение к МСИ ИЛ, аккредитованных в других Системах аккредитации, а также неаккредитованных ИЛ.

3 При проведении Всероссийских МСИ НМЦ ОЕИ заключает с координаторами договоры на участие в МСИ с учетом объема выполняемых координаторами работ. Перечень работ, проводимых координатором, - по приложению В.

9.2 При определении стоимости участия в МСИ одной ИЛ учитывают: стоимость создания или приобретения ОК, организации и проведения работ, обработки полученных результатов, оформления заключений по результатам МСИ, почтовых расходов.

9.3 Договор на участие ИЛ в МСИ должен содержать сроки проведения МСИ, стоимость работ, порядок представления результатов испытаний координатору, порядок информирования ИЛ о результатах МСИ. Неподписание договора или неоплату работ в установленные сроки считают отказом от участия в МСИ.

9.4 Инструкция по проведению испытаний ОК должна содержать:

- наименование и шифр ОК;

- краткую характеристику ОК;

- назначение ОК (с указанием контролируемых показателей, при необходимости - ориентировочных диапазонов содержаний, требований к используемым методикам испытаний);

- порядок подготовки материала ОК к проведению испытаний (при необходимости);

- порядок проведения испытаний;

- сроки проведения испытаний;

- число получаемых результатов испытаний;

- требования к протоколу результатов испытаний.

9.5 Протокол результатов испытаний должен содержать:

- наименование и адрес ИЛ - участницы МСИ;

- телефон, факс, e-mail (адрес электронной почты);

- кодовый номер ИЛ;

- наименование и шифр экземпляра ОК;

- наименования контролируемых показателей;

- наименование (шифр) НД на методы испытаний, используемые методы испытаний с указанием, при необходимости, отклонений от регламентированной процедуры испытаний;

- результаты параллельных определений в единицах физических величин, предусмотренных методиками испытаний;

- результаты испытаний;

- характеристики погрешности результатов испытаний, нормативы оперативного контроля, при их наличии в методиках испытании, применительно к полученным в ИЛ результатам испытаний;

- даты проведения испытаний;

- подписи руководителя ИЛ и исполнителей.

При необходимости, в протоколе отражают дополнительные сведения (по указанию координатора).

9.6 При подготовке ОК к рассылке координатор:

- шифрует экземпляры ОК;

- составляет этикетки к каждому экземпляру ОК;

- упаковывает экземпляры OK вместе с этикеткой в количестве, необходимом для рассыпки в каждую ИЛ;

- готовит сопроводительное письмо.

9.7 В сопроводительном письме в ИЛ при рассылке ОК указывают наименование и адрес координатора МСИ, фамилию и телефон (факс, e-mail), специалиста, ответственного за организацию проведения МСИ, кодовый номер ИЛ, цель проведения испытаний в ИЛ.

9.8 ИЛ проводят испытания в соответствии с инструкцией и высылают координатору протоколы результатов испытаний по установленной форме.

9.9 После получения результатов испытаний от ИЛ-участниц МСИ координатор проводит их обработку.

Рекомендуемые порядок и схема обработки экспериментальных данных, полученных при проведении МСИ, в зависимости от порядка аттестации ОК (до или в процессе проведения МСИ) и метрологического уровня используемых методик испытаний представлены в приложениях Г и Д соответственно.

9.10 Координатор составляет для каждой ИЛ заключение по результатам ее участия в МСИ <1>, сводную таблицу результатов участия всех ИЛ в МСИ, сводную таблицу обобщенных результатов МСИ, общее заключение, в том числе выводы, по проведенным МСИ. Форма заключения по результатам участия ИЛ в МСИ приведена в приложении Ж, форма сводной таблицы результатов участия всех ИЛ в МСИ - в приложении И, форма сводной таблицы обобщенных результатов МСИ - в приложении К, пример графической формы представления обобщенных результатов - в приложении Л.

<1> Обязательно указание регистрационного номера ОК по реестру ОК НМЦ ОЕИ.

9.11 Координатор направляет:

а) в каждую ИЛ - заключение по результатам ее участия в МСИ и сводную таблицу результатов участия всех ИЛ в МСИ;

б) в АО (Отдел аккредитации НТУ Госстандарта России) - сводную таблицу результатов участия всех ИЛ в МСИ, информацию об ИЛ - участницах МСИ с указанием их кодовых номеров, общее заключение по результатам проведенных МСИ;

в) в Управление Агролегхимпрома и НМЦ ОЕИ - сводную таблицу обобщенных результатов МСИ, информацию об ИЛ - участницах МСИ с указанием их кодовых номеров и общее заключение по результатам проведенных МСИ.

9.12 По окончании работ координатор формирует дело по результатам МСИ, включающее в себя следующие документы:

а) программу проведения МСИ;

б) технические требования к ОК;

в) протокол разработки ОК;

г) документ, удостоверяющий метрологические характеристики ОК (паспорт СО, свидетельство на ОК);

д) перечень ИЛ - участниц МСИ с указанием кодовых номеров;

е) инструкцию по проведению испытаний для ИЛ - участниц МСИ и требования к протоколам результатов испытаний;

ж) протоколы результатов испытаний ИЛ - участниц МСИ;

и) заключения по результатам участия в МСИ для каждой ИЛ;

к) сводную таблицу результатов участия всех ИЛ в МСИ;

л) свободную таблицу обобщенных результатов МСИ;

м) общее заключение по результатам проведенных МСИ.

Примечание - Дело по результатам МСИ может включать в себя другие документы в соответствии с процедурой проведенных работ.

9.13 Получив неудовлетворительную оценку качества проведения испытаний, ИЛ выясняет причины неудовлетворительных результатов и принимает меры по их устранению.

По инициативе ИЛ координатор на договорной основе может оказать помощь ИЛ в выяснении причин получения неудовлетворительных результатов, в разработке рекомендаций по улучшению качества работы в ИЛ, в организации внутреннего контроля качества испытаний, в том числе с применением ОК.

9.14 ИЛ в случае несогласия с оценкой результатов ее работы может обратиться к координатору для уточнения оценки и, при необходимости, пересмотра последней.

Если ИЛ и координатор не приходят к общему соглашению, ИЛ вправе обратиться в Комиссию по апелляциям при АО (4.14 [4]).

9.15 НМЦ ОЕИ на основе анализа сводных таблиц обобщенных результатов МСИ и общих заключений по результатам проведенных МСИ, представленных координаторами:

- составляет сводное заключение по результатам всех МСИ, включая Всероссийские МСИ, проведенных в течение года;

- готовит предложения по совершенствованию организации и проведения МСИ, метрологического обеспечения сертификационных испытаний ПП и ПС для подтверждения соответствия, повышению качества и достоверности результатов испытаний.

9.16 НМЦ ОЕИ подготовленные по 9.15 материалы направляет на рассмотрение в Госстандарт России (Управление Агролегхимпрома, Управление метрологии, Отдел аккредитации НТУ), при необходимости, после обсуждения их на совещании координаторов.

10. Содержание работ по использованию результатов межлабораторных сравнительных испытаний в Системе

10.1 Результаты МСИ используют для:

- оптимизации процедур аккредитации и инспекционного контроля ИЛ;

- принятия мер по повышению качества испытаний ПП и ПС;

- совершенствования деятельности координаторов в Системе;

- формирования сети ИЛ высокого рейтинга.

10.2 Оптимизацию процедур аккредитации и инспекционного контроля ИЛ обеспечивают путем учета результатов МСИ при:

а) разработке программ аттестации аккредитуемых ИЛ и определении объема экспериментальной проверки их технической компетентности;

б) формировании планов инспекционного контроля аккредитованных ИЛ;

в) выборе форм проведения инспекционного контроля ИЛ и определении объема экспериментальной проверки технической компетентности ИЛ при инспекционном контроле;

г) выборе показателей качества, подлежащих проверке путем проведения МСИ в процессе инспекционного контроля [точности результатов испытаний и (или) межлабораторной воспроизводимости результатов испытаний];

д) выборе ИЛ, результаты испытаний в которой могут быть приняты в качестве опорных значений при проведении МСИ в ограниченном числе ИЛ (как правило, в двух-трех) в процессе их инспекционного контроля.

Примечания

1 При проведении инспекционного контроля аккредитованной ИЛ по форме 1 ([10]) ИЛ должна прилагать к информационному листу о своей деятельности заключение (заключения) о результатах ее участия в МСИ.

2 Результаты участия ИЛ в МСИ, учитываемые при ее аттестации (инспекционной проверке), отражают в акте об аттестации (акте об инспекционной проверке), при этом заключение координатора по результатам участия лаборатории в МСИ прилагают к акту.

10.3 Принятие мер по повышению качества испытаний ПП и ПС для подтверждения соответствия осуществляют путем реализации заданий Плана мероприятий по совершенствованию испытаний ПП и ПС для подтверждения соответствия, разрабатываемого с учетом материалов НМЦ ОЕИ по 9.15 и результатов их рассмотрения в Госстандарте России.

10.4 Для совершенствования деятельности координаторов в Системе:

- НМЦ ОЕИ на основе материалов, представленных координаторами, делает выводы о качестве их работы, при необходимости, дает рекомендации координаторам по улучшению работы, при неудовлетворительной деятельности координаторов доводит эту информацию до АО;

- Управление Агролегхимпрома с привлечением НМЦ ОЕИ, Отдела аккредитации обеспечивает проведение совещаний с координаторами по обсуждению организации проведения и полученных результатов МСИ, а также, при необходимости, проверку деятельности координаторов.

Примечание- При несоответствии координатора предъявляемым к нему требованиям АО может лишить организацию полномочий координатора.

10.5 Формирование сети ИЛ высокого рейтинга проводят в соответствии с установленным Госстандартом России порядком из числа ИЛ, регулярно подтверждающих удовлетворительное качество проведения испытаний в процессе МСИ.

ИЛ высокого рейтинга могут быть привлечены Госстандартом России, НМЦ Системы, НМЦ ОЕИ:

- для проведения арбитражных испытаний ПП и ПС;

- в качестве базовых при проведении работ по международным соглашениям;

- при установлении (уточнении) метрологических характеристик используемых и внедряемых методик испытаний;

- при аттестации СО и специальных образцов для проведения МСИ;

- в качестве ИЛ, результаты испытаний которых принимают за опорные значения при проведении МСИ в процессе инспекционного контроля.

10.6 При решении дополнительных задач, поставленных в рамках МСИ по согласованию с АО, НМЦ ОЕИ, координаторы обобщают соответствующие результаты МСИ и доводят обобщенные результаты до сведения заинтересованных организаций, например до технических комитетов по стандартизации, до Головного органа государственной службы СО и т.п., с целью использовать эти данные в деятельности указанных организаций в установленном порядке.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

ТРЕБОВАНИЯ К КООРДИНАТОРАМ

А.1 Роль координаторов могут выполнять организации, в составе которых функционируют ИЛ ПП и ПС.

А.2 Организация может быть признана координатором проведения МСИ в определенной для нее области деятельности с учетом территориального расположения ИЛ и их ведомственной принадлежности.

А.3 В штатный состав координатора должны входить эксперты по аккредитации ИЛ.

А.4 Специалисты рабочего аппарата координатора должны владеть:

- основными элементами метрологического обеспечения количественного анализа;

- схемами проведения МСИ;

- общими требованиями к ОК;

- методами оценки однородности материала ОК, схемами аттестации ОК;

- правилами обработки результатов МСИ и их обобщения;

- навыками организации проведения МСИ;

- навыками оказания методической помощи участникам МСИ.

А.5 Координатор должен иметь экспериментальную базу для создания ОК, опыт создания ОК, а при их отсутствии - установленное взаимодействие с организациями - разработчиками ОК.

А.6 Координатор должен обладать информацией о разработанных государственных СО, иметь доступ к компьютерному банку данных "Стандартные образцы", ведение которого закреплено за УНИИМ.

А.7 Требования к документам координатора

А.7.1 Координатор должен иметь документы трех уровней:

- I: Положение о координаторе и Руководство по качеству.

- II: Методические документы по организации МСИ, приготовлению ОК, обработке результатов МСИ, НД на методы испытаний.

- III: Документы по организации и проведению конкретных МСИ.

А.7.2 Положение о координаторе должно устанавливать:

- область деятельности организации в качестве координатора;

- функции координатора, его права, обязанности и ответственность:

- порядок взаимодействия с АО, НМЦ ОЕИ, ИЛ;

- правила оплаты работ по проведению МСИ;

- перечень экспертов по аккредитации, работающих в штате координатора.

А.7.3 Руководство по качеству должно содержать описание системы организации работ применительно к закрепленным за координатором функциям, политику в области качества, требования к выполняемым процедурам, сведения о кадровом обеспечении и распределении ответственности специалистов, информацию о нормативном, методическом и материально-техническом обеспечении, порядок и содержание работ по созданию и метрологической аттестации ОК, по документированию данных, по обработке результатов МСИ, по выпуску отчетных материалов, по обеспечению конфиденциальности проводимых работ, порядок обеспечения достоверности получаемых координатором и предоставляемых участникам результатов МСИ, описание политики по использованию результатов МСИ, порядок заключения субподрядных договоров, формы проведения внутреннего аудита.

К Руководству по качеству прилагают регламент проведения работ по МСИ, подписанный руководителем организации-координатора.

А.8 Координатор должен обеспечивать конфиденциальность получаемой от ИЛ-участниц МСИ информации.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

ФОРМА СВИДЕТЕЛЬСТВА НА СПЕЦИАЛЬНЫЙ ОБРАЗЕЦ ДЛЯ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ

1 НАЗНАЧЕНИЕ ОБРАЗЦА: Образец предназначен для использования в качестве ОК при проведении межлабораторных сравнительных испытаний по определению

2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СПЕЦИАЛЬНОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ МСИ:

4 СРОК ГОДНОСТИ ОБРАЗЦА

5 ДАТА ВЫПУСКА ОБРАЗЦА

Специальный образец для проведения МСИ зарегистрирован Научно-методическим центром по обеспечению единства измерений при проведении сертификационных испытаний ПП и ПС в реестре образцов для контроля, предназначенных для проведения МСИ, под N_____________________

Место печати

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ
РАБОТ КООРДИНАТОРА ПО ВЗАИМОДЕЙСТВИЮ С ИСПЫТАТЕЛЬНЫМИ ЛАБОРАТОРИЯМИ ПРИ ПРИВЛЕЧЕНИИ ЕГО К ПРОВЕДЕНИЮ ВСЕРОССИЙСКИХ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ

В.1 Формирование перечня ИЛ-участниц Всероссийских МСИ (в соответствии с областью деятельности координатора) на основе информации, полученной от ИЛ, и представление его в НМЦ ОЕИ.

В.2 Заключение договоров с ИЛ на участие в МСИ.

В.3 Рассылка экземпляров ОК и инструкций по проведению испытаний, полученных от НМЦ ОЕИ, ИЛ-участницам МСИ.

В.4 Сбор протоколов результатов испытаний от ИЛ, составление сводной таблицы результатов испытаний, представление протоколов и сводной таблицы в НМЦ ОЕИ. Рекомендуемая форма сводной таблицы результатов испытании - по таблице В.1.

В.5 Рассылка в конкретные ИЛ (в соответствии с областью деятельности координатора) заключений по результатам их участия в МСИ и сводных таблиц результатов участия всех ИЛ в МСИ, полученных от НМЦ ОЕИ

Таблица В.1

Сводная таблица результатов испытаний
____________________________________________
наименование, шифр ОК

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(рекомендуемое)

ПОРЯДОК
ОБРАБОТКИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ

Г.1 Порядок обработки экспериментальных данных <1> при использовании ОК, аттестованного до проведения МСИ

<1> Рассматриваемые в настоящих рекомендациях алгоритмы обработки экспериментальных данных предполагают незначимость погрешности ОК на фоне приписанных характеристик погрешности для используемых методик испытаний. В противном случае погрешность ОК должна быть учтена.

Г.1.1 Отбраковка из совокупности результатов испытаний, проведенных всеми ИЛ - участницами МСИ, результатов, полученных на основе параллельных определений, расхождение между которыми превышает допустимое (при установлении последнего в НД на методы испытаний).

Г.1.2 Разделение результатов испытаний по используемым методикам испытаний.

Г.1.3 Обработка результатов испытаний, полученных по методикам с приписанными характеристиками погрешности - .

Г.1.3.1 Проверка соответствия оцененных в ходе МСИ для каждой используемой методики статистических оценок характеристик случайной () и систематической _с составляющих погрешности приписанным характеристикам составляющих погрешности () и _с для этой методики:

- отбраковка резко отклоняющихся результатов (грубых промахов) из совокупности полученных в ходе эксперимента (например, в соответствии с 7.3 [12]);

- установление статистических оценок характеристик случайной и систематической составляющих погрешности результатов испытаний, полученных в ходе эксперимента (например, в соответствии с алгоритмом по 5.14 [12]);

- сопоставление статистических оценок с приписанными характеристиками погрешности.

Г.1.3.2 При соответствии статистических оценок приписанным характеристикам погрешности оценку качества результатов испытаний, полученных в отдельных ИЛ, проводят с использованием приписанных характеристик погрешности (например, с применением Z-индекса в соответствии с приложением Е).

Г.1.3.3 При несоответствии статистических оценок приписанным характеристикам погрешности:

- установление статистической оценки характеристики погрешности результатов испытаний, полученных в ходе МСИ по данной методике испытаний, с учетом статистического разброса результатов испытаний и отклонения их среднего значения от аттестованного значения ОК (например, в соответствии с разделом 10 [13]).

- определение качества результатов испытаний, полученных в ходе МСИ, с использованием установленной статистической оценки характеристики погрешности;

- выяснение обоснованности характеристик погрешности, установленных в НД на метод испытаний.

Г.1.4 Обработка результатов испытаний, полученных по методикам испытаний с неустановленными характеристиками погрешности.

Г.1.4.1 Отбраковка резко отклоняющихся результатов (грубых промахов) из совокупности полученных в ходе МСИ по каждой используемой методике испытаний (например, в соответствии с 7.3 [14]).

Г.1.4.2 Установление статистической оценки характеристики погрешности результатов испытаний, полученных в ходе МСИ по данной методике, с учетом статистического разброса результатов испытаний и отклонения их среднего значения от аттестованного значения ОК (например, в соответствии с разделом 10 [13]).

Г.1.4.3 Определение качества результатов испытаний, полученных в ходе МСИ, с использованием статистической оценки характеристики погрешности по Г.1.4.2.

Г.2 Порядок обработки экспериментальных данных при использовании ОК, аттестуемого в процессе проведения МСИ

Г.2.1 Отбраковка из совокупности результатов испытаний, проведенных всеми ИЛ - участницами МСИ, результатов, полученных на основе параллельных определений, расхождение между которыми превышает допустимое (при установлении последнего в НД на методы испытаний).

Г.2.2 Установление аттестованного значения ОК и погрешности аттестованного значения.

Г.2.2.1 Отбраковка резко отклоняющихся результатов (грубых промахов) их совокупности полученных в ходе МСИ (например, в соответствии с 7.3 [14]).

Г.2.2.2 Оценивание аттестованного значения ОК и погрешности аттестованного значения на основе неотбракованных результатов методами параметрической или непараметрической статистики (например, в соответствии с ГОСТ 8.532).

Г.2.3 Дальнейшая обработка экспериментальных данных - аналогично Г.1.2 - Г.1.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(рекомендуемое)

СХЕМА ОБРАБОТКИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ

Рисунок Д.1

ПРИЛОЖЕНИЕ Е
(рекомендуемое)

АЛГОРИТМ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ (С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ Z-ИНДЕКСОВ)

Е.1 Применение алгоритма с использованием Z-индексов <1> позволяет оценить качество результатов испытаний, полученных ИЛ при проведении МСИ, сделать выводы о качестве работы ИЛ и дать рекомендации по организации ее работ.

<1> Алгоритм разработан на основе [15] с учетом [16].

Е.2 МСИ предусматривают получение в каждой ИЛ одного результата определения содержания одного показателя в одном ОК и могут быть организованы одним из следующих способов:

Е.2.1 С использованием одного аттестованного ОК с одним определяемым в нем показателем.

Е.2.2 С использованием одного аттестованного ОК с несколькими определяемыми в нем показателями.

Е.2.3 С использованием нескольких ОК одного контролируемого объекта, из которых хотя бы один должен быть аттестован, с одним определяемым в них показателем с аттестованными значениями, распределенными по диапазону измерений.

Е.2.4 С использованием нескольких ОК одного контролируемого объекта, из которых хотя бы один должен быть аттестован, с несколькими определяемыми в них показателями с аттестованными значениями, распределенными по диапазону измерений.

Е.3 Оценка качества результате" испытаний, проведенных конкретной ИЛ, на основе единичных результатов испытаний

Е.3.1 На основе результатов испытаний координатор вычисляет значение Z-индекса (Z) для каждого полученного от ИЛ-участницы МСИ результата испытания по формуле

где X- результат испытания;

С - аттестованное значение ОК для определяемого показателя; (_д) - среднее квадратическое отклонение погрешности результатов испытаний, равное _д/2;

_д - значение характеристики погрешности <2> (приписанной или статистической оценки) результатов испытаний, соответствующее аттестованному значению ОК (допустимая погрешность).

<2> В настоящем приложении в качестве характеристики погрешности результатов испытаний приняты границы симметричного относительно нуля интервала, в которых погрешность результатов испытаний находится с принятой доверительной вероятностью.

Примечание - _д принимают равным (см. приложение Г):

- при оценивании качества результатов испытаний с использованием приписанной характеристики погрешности;

- при оценивании качества результатов испытаний с использованием статистической оценки погрешности результатов испытаний, полученных по используемой в ИЛ методике испытаний.

Е.3.2 Заключение о качестве результатов испытаний контролируемого объекта по каждому определяемому показателю делают на основе сравнения значения |Z| с установленными нормативами контроля: Z' = 2; Z" = 3:

- при |Z| <= Z' качество результатов испытаний признают удовлетворительным;

- при Z' < |Z| <= Z" качество результатов испытаний признают сомнительным и подлежащим дополнительной проверке;

- при |Z| > Z" качество результатов испытаний признают неудовлетворительным.

Примечание - При использовании для оценивания качества результатов испытаний статистической оценки погрешности - качество результатов испытаний признают неудовлетворительным при |Z| > 2.

Е.3.3 Форма заключения, составляемого координатором по результатам контроля с использованием данного алгоритма при наличии приписанного значения характеристики погрешности (_д = ), приведена в приложении Ж.

Е.4 Оценка наличия систематического сдвига в результатах испытаний, получаемых в ИЛ

Е.4.1 Данный алгоритм может быть использован при организации эксперимента в соответствии с Е.2.2 -Е.2.4 при условии получения в ИЛ не менее трех результатов испытаний с применением одного метода испытаний, одной методики испытаний и одной или аналогичной процедуры подготовки проб.

Е.4.2 Показатель Z_c, характеризующий систематический сдвиг в результатах испытаний, вычисляют по формуле

где Z_i - Z-индекс, рассчитанный в соответствии с E.3.1 для i-го результата испытания, i = 1, . . . , и;

n - общее число результатов испытаний, полученных в ИЛ в условиях, установленных Е.4.1.

Е.4.3 Заключение о наличии систематического сдвига в результатах испытаний делают на основе сравнения значения |Z_с| с установленными нормативами контроля: Z' = 2; Z" = 3

- при |Z| <= Z' признают отсутствие систематического сдвига в результатах испытаний;

- при Z' < |Z| <= Z" подвергают сомнению отсутствие систематического сдвига в результатах испытаний;

- при |Z| > Z" признают наличие систематического сдвига в результатах испытаний.

Е.4.4 Наличие систематического сдвига в результатах испытаний свидетельствует о наличии постоянной ошибки в процедуре проведения испытании. В этом случае ИЛ обязана выявить ошибку и внести в процедуру испытаний соответствующие изменения.

Если при проведении МСИ испытывали несколько ОК с определением в них одного показателя и обнаружили наличие систематического сдвига в результатах испытаний, это свидетельствует о наличии постоянной части систематической составляющей погрешности результатов испытаний для используемой методики испытаний. В данном случае целесообразно устранить причину появления постоянной части систематической погрешности или, при невозможности этого, внести обоснованную поправку в результаты

Е.5 Оценка качества работы ИЛ по совокупности результатов испытаний, полученных при проведении МСИ

E.5.1 Данный алгоритм может быть использован при организации МСИ в соответствии с Е.2.2-Е.2.4 при условии получения в ИЛ не менее трех результатов испытаний.

Е.5.2 На основе Z-индексов, рассчитанных для каждого результата испытаний, полученного ИЛ, вычисляют значение Z_к по формуле

Е.5.3 Заключение о качестве работы ИЛ применительно к объектам и показателям, подвергнутым контролю при проведении МСИ, делают на основе сравнения значения Z_к с нормативными контроля h_1, и h_2, зависящими от числа n рассчитанных Z-индексов:

- при Z_x < h_1, качество работы ИЛ признают удовлетворительным;

- при h_1 <= Z_к < h_2 качество работы ИЛ признают сомнительным и подлежащим дополнительной проверке;

- при Z_к > h_2 качество работы ИЛ признают неудовлетворительным. Значения А, и А2 приведены в таблице Е.1.

Таблица Е.1

Значения А, и А; в зависимости от числа Z-индексов

Е.5.4 При получении заключения о неудовлетворительном качестве работы ИЛ необходимо внимательно рассмотреть и устранить причины таких результатов. Если результаты испытаний, приведшие к неудовлетворительному заключению, получены одним исполнителем, необходимо принять меры по повышению качества его работы.

ПРИЛОЖЕНИЕ Ж
(рекомендуемое)

ФОРМА ЗАКЛЮЧЕНИЯ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ УЧАСТИЯ ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ В МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЯХ

Наименование лаборатории, номер аттестата аккредитации: Кодовый номер лаборатории

<1> Заключение дано на основе сравнения значения Z-индекса (Z) с установленными нормативами контроля Z' = 2; Z" = 3:

- при |Z| <= Z' - качество результатов испытаний признают удовлетворительным;

- при Z' < |Z| <= Z" - качество результатов испытаний признают сомнительным и подлежащим дополнительной проверке;

- при |Z| > Z'' - качество результатов испытаний признают неудовлетворительным. При этом Z рассчитывают по формуле: Z= (X- С)/(), где X - результат испытания;

С- аттестованное значение ОК для определяемого показателя;

() = /2 - среднее квадратическое отклонение погрешности результатов испытаний; - допустимая погрешность (значение установленной для применяемой методики испытаний погрешности результатов испытаний, соответствующее аттестованному значению ОК).

ПРИЛОЖЕНИЕ И
(рекомендуемое)

ФОРМА СВОДНОЙ ТАБЛИЦЫ РЕЗУЛЬТАТОВ УЧАСТИЯ ВСЕХ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИИ В МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЯХ

ПРИЛОЖЕНИЕ К
(рекомендуемое)

ФОРМА СВОДНОЙ ТАБЛИЦЫ ОБОБЩЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИИ

ПРИЛОЖЕНИЕ Л
(рекомендуемое)

ПРИМЕР ГРАФИЧЕСКОЙ ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ОБОБЩЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ

Обобщенные результаты обработки экспериментальных данных, полученных лабораториями - участницами межлабораторных сравнительных испытаний при определении содержания

Число результатов испытаний Результаты испытаний:

- максимальный

- минимальный

Число результатов испытании, признанных удовлетворительными -

Рисунок Л.1

ПРИЛОЖЕНИЕ М
(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] Руководство ИСО/МЭК 2 Стандартизация и смежные виды деятельности. Общий словарь

[2] ЕН -45.001 Общие критерии деятельности испытательных лабораторий (утвержден СЕН/СЕНЭЛЕК 23 июня 1989 г.)

[3] ИСО/МЭК 43-1 : 1997 Проверка компетентности путем межлабораторных сравнений. Часть 1. Разработка и применение программ проверок компетентности лабораторий

[4] Р 50.4.004-2000 Рекомендации по аккредитации. Аккредитация испытательных лабораторий пищевых продуктов и продовольственного сырья

[5] МИ 1317-86 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты измерений и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

[6] Общие правила по проведению аккредитации в Российской Федерации (утверждены Постановлением Госстандарта России от 30 февраля 1999 г. N 72, зарегистрированы в Министерстве юстиции РФ 07 февраля 2000 г., регистрационный N 2094)

[7] Порядок организации работ в Госстандарте России по аккредитации испытательных лабораторий (центров) в Системе сертификации ГОСТ Р (утвержден Приказом Госстандарта России N 203 от 23 мая 2000 г.)

[8] Р 50.4.003-2000 Инспекционный контроль за деятельностью в Системе сертификации ГОСТ Р аккредитованных испытательных лабораторий

[91 Правила по сертификации. Правила проведения сертификации пищевых продуктов и продовольственного сырья (утверждены Постановлением Госстандарта России от 28 апреля 1999 г. N 21, зарегистрированы в Министерстве юстиции РФ 05 мая 1999 г., регистрационный N 1777)

[10] МИ 1952-88 Методические указания. Оценка стабильности стандартных образцов состава веществ и материалов

[11] МИ 1992-98 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы, приготовленные методом смешивания. Аттестация по процедуре приготовления. Основные положения

[12] МИ 2335-95 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. - 2-е изд., 1998

[13] МИ 2336-95 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания. - 2-е изд., 1998

[14] ИСО 5725-2 : 1994 Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

[15] Руководящий документ Комиссии Кодекс Алиментариус CX/MAS/92/8 "Испытания компетентности лабораторий"

[16] МИ 2417-97 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Оценка качества работы испытательной лаборатории продовольственного сырья и пищевых продуктов. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний