Данный документ не поддерживается в сервисе Норматив.
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4832-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Анилин - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, растворимая в воде и органических растворителях, Т кип. - 184,4 °С, плотность - 1,022 г/куб. см при 20 °С.
В воздухе может находиться в виде паров.
ПДК анилина в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия анилина с п-диметилбензальдегидом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности основания Шиффа при 432 - 436 нм или 480 нм (в зависимости от условий анализа).
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор (способ 1) или сорбционную трубку (способ 2).
Способ 1
Нижний предел измерения содержания анилина - 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения содержания анилина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 1,7 мг/куб. м.
Измерению не мешают алифатические и ароматические углеводороды, их хлорпроизводные, фенилгидразин, оксид пропилена, спирты и органические кислоты.
Мешают первичные ароматические амины и изоцианаты.
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 минут.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой или Зайцева.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
Пробирки колориметрические, мерные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный, фракция с Т кип. 184 - 185 °С.
п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а., 2-процентный раствор в 40-процентной уксусной кислоте (свежеприготовленный).
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная и 40-процентный раствор.
Хромогеновый реагент свежеприготовленный. Смешивают 40-процентный раствор уксусной кислоты с 2-процентным раствором п-диметиламинобензальдегида в соотношении 1:1.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией анилина 10 мкг/мл готовят растворением навески анилина в 40-процентной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5 - 6 суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией анилина 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40-процентным раствором уксусной кислоты. Раствор устойчив 2 суток.
Воздух с объемным расходом 0,4 - 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40-процентного раствора уксусной кислоты, или поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 4 мл хромогенового реагента. Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 сутки.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 3.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 2 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 - 6 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 432 - 436 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Шкала стандартов устойчива 5 - 6 часов.
Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Раствор пробы количественно переносят в пробирку, приливают 2 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5 - 6 минут измеряют оптическую плотность пробы аналогично градуировочным растворам.
При отборе пробы в хромогенный реагент ее оптическую плотность измеряют не позднее чем через 5 - 6 часов после отбора аналогичным способом.
Количественное определение содержания анилина (мкг) в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.
Способ 2
Нижний предел измерения содержания анилина - 0,5 мкг в объеме анализируемого раствора.
Нижний предел измерения содержания анилина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/куб. м.
Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид.
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 минут.
Сорбционные трубки для отбора проб воздуха. Трубки из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которых между двумя перфорированными перегородками помещают 2 куб. см стеклянной крошки диаметром 1 - 2 мм.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный.
п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 5-процентный раствор.
Поглотительная смесь: 2-процентный раствор п-диметиламинобензальдегида в 5-процентной серной кислоте.
Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 40-процентный.
Стандартный раствор N 1 готовят растворением навески анилина в 40-процентном спирте в мерной колбе на 25 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией анилина 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3 - 5 суток.
Стандартный раствор N 3 с концентрацией анилина 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 2 водой, готовят перед употреблением.
Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную 0,2 мл поглотительного раствора, установленную вертикально входным отверстием вниз. Отбор проб контролируется появлением желтой окраски в сорбционной трубке. Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в трубках, закрытых полиэтиленовыми колпачками в течение трех суток.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 4.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,2 мл поглотительной смеси и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Окраска шкалы устойчива в течение суток. Строят градуировочный график (см. способ 1).
Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 3 мл дистиллированной воды. Исследуемый раствор полностью вытесняют из трубки с помощью груши, доводят объем до 4 мл и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания анилина (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию анилина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а - количество анилина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
- объем воздуха, отобранный для анализа;
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.