Охрана природы почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. ГОСТ 17.4.4.02-84

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.12.84 N 4100)
Редакция от 05.12.1984 — Документ не действует

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ОХРАНА ПРИРОДЫ ПОЧВЫ
МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО, БАКТЕРИОЛОГИЧЕСКОГО, ГЕЛЬМИНТОЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Nature protection. Soils. Methods for sampling and preparation of soil for chemical, bacteriological, ihelmimtological analysis

ГОСТ 17.4.4.02-84

Издание официальное

РАЗРАБОТАН Министерством высшего и среднего специального образования РСФСР Государственным комитетом СССР по стандартам

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Н. Беленький, д-р техн. наук, проф.; В. Е. Касьянов, канд. техн. наук; В, Ф. Курочкин, канд. техн. наук; А. И. Кубарев, канд. техн. наук; Е. И. Бурдасов, канд. техн. наук; И. 3. Аронов, канд. техн. наук; В. К. Медвежникова; Н. А. Сачкова; Т. Н. Дельнова; А. И. Кусков; Н. И. Федорова; С. А. Платонов, Н. Г. Стулов, Э. В. Дзиркал, канд. техн. наук; Б. А. Зинченко; В. А. Лапмдус, канд. техн. наук; М. И. Розно; А. Б. Максаков; Т. И. Шаманова; В. П. Важдаев, канд. техн. наук; С. Г. Стопалов, канд. техн. наук; В. Р. Капкан, канд техн. наук

ВНЕСЕН Министерством высшего и среднего специального образования РСФСР

Зам. министра Ф. И. Перегудов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 декабря 1984 г. N 4100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1984 г. N 4731 срок введения установлен с 01.01.86 до 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа.

Стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий.

Стандарт не распространяется на контроль загрязнения, происшедшего в результате неорганизованных выбросов, прорыва очистных сооружений и в других аварийных ситуациях.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Лопаты по ГОСТ 19596-74.

Ножи почвенные по ГОСТ 23707-79.

Ножи из полиэтилена или полистирола.

Буры почвенные.

Холодильник, поддерживающий температуру от 4 до 6°С.

Холодильники-сумки.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с предельной нагрузкой 200 и 1000 г.

Кюветы эмалированные.

Кристаллизаторы стеклянные.

Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 10090-74.

Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленого корунда.

Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см3.

Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола.

Шпатели металлические по ГОСТ 19126-79.

Шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-79.

Совки.

Бумага оберточная по ГОСТ 8273-75.

Клеенка медицинская.

Калька то ГОСТ 892-70.

Мешочки матерчатые.

Пакеты и пленка полиэтиленовые.

Пергамент то ГОСТ 2995-73.

Тампоны ватно-марлевые стерильные.

Коробки картонные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а., раствор с массовой долей 3 и 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Формалин технический по ГОСТ 1625-76, сорт высший, раствор с массовой долей 3%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, изотонический раствор с массовой долей 0,85%.

2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ

2.1. Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.4.2.02-83.

Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года.

Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год - весной и осенью.

При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.

2.2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с обязательным приложением 1 и делают описание почв в соответствии с рекомендуемым приложением 4.

При .контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов "розы ветров".

При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.

На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83.

2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с обязательным приложением 2.

2.3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10 х 10 м.

2.3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно- защитной зоны.

2.3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5 x 5 м.

3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ

3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83.

Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее,чем из пяти точечные проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г /каждая.

Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.

3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми (пробками, заполнив их полностью до пробки.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.

3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях (предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.

3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или то генетическим горизонтам.

3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3.

3.7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

3.8 Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.

Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5°С не более 24 ч.

При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.

3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после от бора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике три температуре от 4 до 5°С.

Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более 7 сут., для исследования на яйца геогельминтов - не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.

При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с .массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения - корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования - друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу также, как пробу почвы.

4.1.1. Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке из агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния.

4.1.2. Для анализа на содержание летучих веществ навески почвы берут без указанных в п. 4.1 предварительных операций.

4.2. Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят как описано в п. 4.1, но со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито с диаметром ячеек 3 мм, накрытое стерильной бумагой. Растирают почву в стерильной ступке.

4.3.Для гельминтологического анализа почву готовят как описано в п. 4.1.

ПРИЛОЖЕНИЕ I
Обязательное

ПАСПОРТ ОБСЛЕДУЕМОГО УЧАСТКА

1. Номер участка  
2. Адрес участка и его привязка к источнику загрязнения  
3. Дата обследования  
4. Размер участка  
5. Название почв  
6. Рельеф  
7. Уровень залегания грунтовых вод  
8. Растительный покров территории  

9. Характеристика источника загрязнения (характер производства, используемое сырье, мощность производства, объем газопылевых выбросов, жидких и твердых отходов, удаление от жилых зданий, игровых площадок, мест водозабора и т. д.)
10. Характер использования участка в год обследования (предприятие, сельскохозяйственное угодье, полоса отчуждения дороги, детская площадка и др.)
11. Сведения об использовании участка в предыдущие годы (мелиорация, севообороты, применение средств химизации, наличие свалок, очистных сооружений и т. д.)
Исполнитель, должность личная подпись Расшифровка подписи

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

БЛАНК ОПИСАНИЯ ПРОБНОЙ ПЛОЩАДКИ

"__" _______________ 19 __ г.
(месяц прописью)
1. Номер обследуемого участка  
2. Номер пробной площадки  
3. Адрес пробной площадки  
4. Рельеф  
5. Название почвы с указанием механического состава  
6. Растительный покров  
7. Угодье и его культурное состояние  
8. Характерные особенности почвы (заболоченность, засоленность, карбонатность и др.)
9. Наличие почвенно-грунтовых вод  
10.Характер хозяйственного использования    
11.Наличие включений антропогенного происхождения (камни, резина, стекло, строительный и бытовой мусор
и др.)  

Исполнитель, должность личная подпись Расшифровка подписи

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное

СОПРОВОДИТЕЛЬНЫЙ ТАЛОН

1. Дата и час отбора пробы  
2. Адрес  
3. Номер участка  
4. Номер пробной площадки  
5 Номер объединенной пробы, горизонт (слой), глубина взятия пробы  
6. Характер метеорологических условий в день отбора пробы  
7. Особенности, обнаруженные во время отбора пробы (освещение солнцем, применение средств химизации, виды обработки почвы сельскохозяйственными машинами, наличие свалок, очистных сооружений и т. д.)
8. Прочие особенности  

Исполнитель, должность личная подпись Расшифровка подписи

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое

БЛАНК ОПИСАНИЯ ПОЧВЫ

"__" _______________ 19 __ г.
(месяц прописью)
1. Разрез N  
2. Адрес  
3. Общий рельеф  
4. Микрорельеф  
5. Положение разреза относительно рельефа и экспозиция  
6. Растительный покров  
7. Угодье и его культурное состояние  
8. Признаки заболоченности, засоленности и другие характерные особенности  
9. Глубина и характер вскипания от соляной кислоты:
слабо  
бурно  
10. Уровень почвенно-грунтовых вод  
11. Материнская и подстилающая порода  
12. Название почвы