Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций доксициклина тозилата монометанолата моногидрата (доксициклина тозилата) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.127-96. 4.1

Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г. ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДОКСИЦИКЛИНА ТОЗИЛАТА МОНОМЕТАНОЛАТА МОНОГИДРАТА (ДОКСИЦИКЛИНА ТОЗИЛАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.127-96

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 666,7.

Доксициклина тозилат моногидрат монометанолат (доксициклина тозилат) - желто-серый аморфный порошок без запаха. Плохо растворим в воде, спиртах, ацетоне, ароматических углеводородах. Растворяется в водных растворах минеральных кислот и щелочей. Т - 178 - 180 °С.

пл.

Обладает аллергенным действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,4 мг/куб. м.

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия доксициклина тозилата с молибдатом аммония и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет продукта реакции при 750 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 2,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

Определению мешают: гидразин, глюкоза, окситетрациклин.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Доксициклина тозилат моногидрат монометанолат (доксициклина тозилат).

Стандартный раствор доксициклина тозилата N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1 г в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы можно хранить при температуре 4 °С в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 0,7%-ного раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают и через 60 минут измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице), в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 750 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание препарата (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию доксициклина тозилата "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество доксициклина тозилата в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - анализируемый объем пробы, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приложение 1

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79 (ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по

следующей формуле:

где:

V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ